优点：①图像直观，容易理解；②可同时提供颗粒大小、分布和形状数据；③分辨率高：普通扫描电镜为6nm，场发射扫描电镜为0.5nm，投射电镜＜1nm；④可测粒径大小的范围宽：普通扫描电镜为1nm~几十nm，投射电镜为1~300nm。
缺点：①制备样品过程（如分散）对结果影响很大；②扫描电镜测定非导电性样品时，需要预先对其表面镀金或度碳，一方面影响实际测定的结果，另一方面因为金颗粒为8nm左右，所以10nm以下的颗粒不能镀金；③由于电镜只能观察局部的颗粒图像，如果颗粒不均匀的话就没有代表性；④平均粒径和粒径分布需要人工统计。
其他粒度分析
离心式粒度分析法
原理：利用沉降速度与粒径的平方成正比的关系
特点：优点是可测10nm~20μm的颗粒，能得到质量分布，价格便宜；缺点是对微小颗粒的测定速度慢，重复性差，对非球形颗粒测定的误差大，不适合混合物料。
电泳法：利用在电场作用下颗粒迁移速率与粒径有关的原理，可测＜1μm的颗粒，同时得到平均粒径和ζ电位；但影响因素较多，重复性差。
电超声粒度分析法：可测定高浓度分散体系和乳液的特性参数如粒径、ζ电位等；缺点是分析中需要颗粒和液体的密度、液体的粘度、颗粒的质量分析等参数。
X衍射半峰宽法：将晶体主要特征衍射峰的半峰宽带入谢乐公式计算并平均，所测粒径范围5~300nm，所测晶粒大小与是否发生团聚无关；不同衍射方向的半峰宽还可提供晶粒的形貌信息。
注意：带入谢乐公式的半峰宽为实测半峰宽减去仪器条件产生的半峰宽。
3.3纳米材料的形貌分析
扫描电镜形貌分析
投射电镜形貌分析
扫描隧道显微镜（STM）形貌分析
特点：可达原子级的分辨率（0.01~0.1nm），可分辨出单个原子；可得到原子表面层的局部结构；可直接观察到表面缺陷、表面重构、表面吸附的形态和位置等，可得到表面的三维图像、表面扩散等动态研究。
应用范围：只适用于导体或半导体，不能用于绝缘体。
原子力显微镜（AFM）形貌分析
利用探针的针尖直接接触样品表面而成像的方法
特点及应用：原子级的分辨率：可适用于导体半导体或绝缘体；形貌可以颗粒、薄膜或纳米管；材料可以是层状材料、离子晶体或有机薄膜。
3.4纳米材料的结构分析
X射线衍射物相结构分析
测定内容：结晶情况，所属晶相（晶型），晶体的结构，晶粒大小，晶体成分（不是原子、离子，而是具体物质）及其含量等；如果小角度区域（1.5~10°）出现衍射峰说明有规整的介孔结构；还可测定纳米薄膜的厚度和结构。
局限：只限于固体，并且必须是晶体；定量分析灵敏度不高，只能测定含量在1%以上的物质。
激光拉曼光谱物相分析
应用：利用拉曼强度与浓度的关系，进行物相定量分析（利用内标或外标法）；利用与普通晶体对应风德拉曼唯一，可测定晶粒大小；由拉曼风可推断皆空分子筛的结构和纳米管的结构。
电子衍射微区结构分析
与X射线衍射的异同点：电子衍射与X射线衍射的原理相同，应用也相同。不同的是电子衍射能与电镜的形貌观察结合起来，对微区物相和结构进行分析；并且由于电子衍射强度大，因此摄取衍射谱图仅需几秒钟。
应用：金属、非金属以及有机固体的内部结构和表面结构分析。
3.5纳米材料的表面分析
表面分析项目：表面成分、表面结构、比表面积、孔径结构等。
BET法：利用低温氮吸附BET法测定比表面积的方法。测定的孔径范围：1.5~300nm
压汞法：利用孔径与压力成反比的关系，可测定孔径分布，进而推算出比表面积；还可定性推断出一次颗粒和二次颗粒的粒径、分散情况，有无团聚（孔径分布图出现两个峰说明有团聚）及其团聚体含量。
X射线光电子能谱（XPS）分析：可进行表面元素的定性、半定量和化学价态分析；元素深度分布分析、可进行表面反应、吸附、脱附、扩散以及催化剂失活等情况分析。
俄歇电子能谱分析：可进行表面元素的定性、半定量和化学价态分析；元素深度分布分析（比XPS还要深，可达1~3nm），元素面分布分析，可进行表面反应、吸附、脱附、扩散以及催化剂失活等情况分析，还可进行纳米膜厚度和化学反应分析。
二次离子质谱分析法：前面已讲过了
3.6纳米材料的稳定性分析
热稳定性分析
差热分析法：用于分析纳米材料的晶型转变、相变等情况
热重分析法：用于分析纳米材料的热分解、反应等情况
其他稳定性分析
耐光性、耐溶剂性、耐候性、耐磨性等
4纳米体系的相变
问题的提出/纳米体系相变的基本方程/纳米体系的固液相变/纳米体系的气液和气固相变/纳米体系相变理论的应用
问题的提出
介观理论的提出
宏观理论↔介观理论↔微观理论
新的交叉学科的提出
电功：引入化学平衡→电化学热力学（已建立）
      引入动力学→电化学动力学
界面功（表面功）
      引入相平衡→界面相变热力学（空白）
      引入化学平衡→界面反应热力学（空白）
      引入动力学→界面反应动力学（空白）
      引入电化学→界面电化学（空白）
4.1纳米体系的相变的基本方程
在恒外压Pex条件下，从α相颗粒（气、液或固）转变为β相颗粒（气、液或固）。并达到两相平衡时，其化学势相等：μα（T,Pα）=μβ（T,Pβ）
式中，Pα和Pβ分别是α相和β相的压力，不等于外压，与物理化学相平衡的Clapeyron方程同理可导出：
Vβ dPβ/dT—Vα dPα/dT=ΔHm/T
上式为纳米体系相变的基本方程。当两相的历经趋于无穷大时，这两相的附加压力为零，Pα=Pβ=Pex，上式便成为经典的Clapeyron方程。
可见：经典的相平衡方程仅是上面方程在颗粒粒径无穷大时的一个特例