（2）介孔材料的生成阶段：利用高温热处理或其它物理化学方法，脱除模板剂，留下空间构成介孔孔道，生成介孔材料。
合成方法
（1）溶胶—凝胶法（2）水（溶剂）热法（3）室温合成法（4）湿胶焙烧法（5）相转变法（6）微波合成法
实例：水热晶化法合成MCM—41介孔氧化硅
MCM—41的特点：具有六方有序排列的孔道结构，孔径随导向剂和合成条件的不同可在1.5~10nm之间变化，且孔径均匀，具有高比表面（1000m2/g）和大吸附容量（约0.7ml/g），为大分子反应尤其是重油组分的择幸反应提供高效的酸性催化活性。
水热合成法：将一定量的模板剂十六烷基三甲基溴化铵水溶液滴加到硅源（如正硅酸乙酯、四甲基胺硅化物、硅酸钠或卤化硅等），调pH=10，将该混合凝胶置于密闭反应釜中，70~150℃水热晶化0.5~3天，然后过滤、干燥、焙烧得MCM—41。
大孔材料的制备
分类：金属、无机氧化物、硫族化合物、聚合物等大孔材料。
应用：催化剂载体，细胞培养，择形性传输、过滤材料，光子晶体材料。
模板：用窄分布的嵌段共聚物、单分散的有机或无机纳米小球自组装形成有序体、乳液滴等有序聚集的胶体颗粒作为模板来合成三维有序的大孔材料。常用的模板有单分散的二氧化硅和聚合物的胶粒。
胶粒模板法：（1）首先制备出胶粒作为模板；（2）胶粒实现最紧密排列；（3）在模板胶粒间填充大孔材料的流体前驱物，并固化；（4）除去模板得到大孔材料。
模板的填充方法：（1）原位化学转化法；（2）纳米晶体填充法；（3）电沉积填充法；（4）化学气相沉积填充法
模板的去除：（1）煅烧法去除聚合物模板；（2）氢氟酸腐蚀法除去二氧化硅模板。
3纳米材料的表征与测试技术
3.1成分分析/3.2粒度分析/3.3形貌分析/3.4结构分析/3.5表面分析/3.6稳定性分析
3.1纳米材料的成分分析
体相成分分析
常规化学分析法
原子光谱分析法：分为吸收光谱和发射光谱
原子吸收光谱特点：①灵敏度很高（检出限10—14g）；②准确度高（＜0.5%）；③选择性好，可不经分析直接测定；④缺点：样品中元素需逐个测定，不适于定性分析。
原子发射光谱特点：①灵敏度高（检出限≤18—8g）；②选择性好，可同时测定多种元素，适合定性分析；③分析速度快；④缺点：不能分析有机物和大部分非金属元素，其准确度不及原子吸收和化学分析法。
等离子发射光谱法
特点：①灵敏度很高（检出限10ng/ml）；②元素分析范围在85种以上，同时测定主成分和微量成分；③精度≤1%；④可同时测定同位素；⑤无机和有机成分可同时测定；⑥缺点：需要将样品溶解后才能测定。
X射线荧光光谱法
特点：①灵敏度较高（重元素检出限10—6，轻元素稍差）；②元素分析广，从4Be~92U均可测定；③谱线简单，相互干扰少；④分析浓度范围宽，从常量到微量均可测定；⑤尤其是除液体外，还可直接测定固体，是一种非破坏性的分析方法。
红外光谱法：利用分子的振动光谱（偶极矩变化的振动）进行分析的方法，可进行化学组成和分子结构分析。具有灵敏高，分析速度快，能分析各种状态的试样，成本低。
拉曼光谱分析：利用分子的振动光谱（极化率或变形性变化的振动）进行分析的方法，与红外光谱相辅相成。可进行化学组成和分子结构分析。具有灵敏度高、分析快、重复性好等特点。
紫外分析：主要用于定量分子和辅助性分析（利用最大吸收波长），利用纳米粒子的散射可以测定颗粒粒度和判断团聚情况。
表面与微区成分分析
电子能谱分析法
分类：包括X光电子能谱（XPS）和俄歇电子能谱（AES），二者差别在于激发源不同，X光电子能谱用X射线为激发源，而俄歇电子能谱用于的是电子束作为激发源。
应用范围及特点：①表面的化学成分、分布状态和价态；②除H和He外，几乎所有的元素均可测定；③绝对灵敏度可达10—18g；④表面与界面的吸附状态；⑤扩散反应的状态，信息深度0.5~5nm。
电子探针分析法
电子探针：利用电子束与物质相互作用产生的特征X射线的波长和强度进行分析的方法称为电子探针或特征X射线分析法。
特点：①绝对灵敏度10—14g，相对灵敏度2~2000mg/kg；②元素分析广，从Na~U均可测定；③可进行整体或微区分析。
电镜—能谱微区分析法
特点：主要特点与以上能谱类似，此外微区分析范围：1μm。投射电镜几十nm；相对灵敏度10—4；分析体积：10μm3；检测元素范围：C以后元素。
二次离子质谱分析法
应用范围：不仅能对表面成分进行分析，还能对有机官能团进行分析，特别适合研究有机薄膜的分子结构；分子量分析范围：＜104；分析微区大小最小100nm2。
3.2纳米材料的粒度效应
等效粒度概念
等效粒径：因为实际颗粒不可能都是均匀的球形颗粒，所以只能用等效粒径来描述颗粒大小。等效粒径D与颗粒体积V的关系为：D=1.24V1/3。
注意：不同粒度分析方法得到的粒径大小和分布只能等效对比，不能进行横向直接比较。
激光粒度分析法
原理：激光与颗粒之间的相互作用（与衍射，散射等）
分类：①激光衍射光谱粒度分析法②激光光散射粒度分析法③激光相关光谱粒度分析法
激光衍射光谱粒度分析法特点：优点：①测定速度快；②测量范围广；③精度高；④重复性好；⑤使用对象广；⑥不受颗粒折射率的影响，适于在线测量。缺点：必须被测量颗粒的粒径大于激光波长；由于多重衍射导致测定结果误差大。
激光光散射粒度分析法特点：优点：①自动化程度高，测定速度快；②测量范围广，可测1nm~3000μm；③测量准确；④重复性好。缺点：不适用于高浓度样品；对非球形的不规则颗粒测定的结果误差大。
激光相关光谱粒度分析法特点：优点：可直接测定溶液中纳米悬浮颗粒，方便快捷，无任何破坏性、尤其可同时测定颗粒的平均粒径、质量、带电量和多分散性等重要参数，非常适合胶体和生物方面的应用。缺点：影响准确测量的因素多。
电镜观察粒度分析法
分类：扫描电镜和投射电镜