微乳液分类：分为油包水型（W/O）、水包油型（O/W）和双连续型三种；水包油型又称为正相微乳液，油包水型为反相微乳液；通常用于制备纳米颗粒的是W/O型微乳液。
微乳液法：是指利用微乳液中无数微小孔乳液滴（几~几十纳米）作为微小反应器制备纳米粒子的方法。
制备方法：
（1）将两种反应物分别溶于组成相同的两份微乳液中，然后适当混合，反应物通过物质交换而发生反应，生成纳米粒子，通过超速离心或破乳等方法，将纳米颗粒分离出来，洗涤、干燥后即可。
（2）在含有金属盐的微乳液中加入还原剂（胺或氢气）生成纳米金属颗粒。
（3）一种反应物增溶在微乳液中，然后将另一种气体反应物通入液体，反应生生氧化物、氢氧化物或碳酸盐沉淀。
优缺点：优点是分散性好、无团聚、粒径可控，粒径分布窄；缺点是成本高、表面活性剂难以完全除去。
实例：制备非整数比的纳米CeO2-x（0＜x＜2）粉体。将一定量的十六烷基三甲基溴化铵（表面活性剂）溶入200ml环己烷（油）和8ml丁醇（助表面活性剂）中，搅拌20min至透明，分成两份，然后分别加入一定配比的Ce(NO3)溶液和氨水，并剧烈搅拌形成2种微乳液，然后将这两种溶液混合，则形成纳米CeO2-x微乳液体系，该体系经旋转蒸发和煅烧后得到纳米CeO2-x微粉；当煅烧温度为623K时，产物为球状颗粒，粒径65nm，有明显团聚当煅烧温度为873K时，产物为立方相颗粒，粒径6~8nm，分散均匀，无团聚。
6.热分解法
热分解法：指利用固体材料的快速热分解制备纳米颗粒的方法。分解的产物为①固+气，②固+液③固1+固2（能分离开来）
固体原料：通常作热分解的原料有氢氧化物、碳酸盐、草酸盐、硝酸盐、硫酸盐、有机盐等。
优缺点：设备简单、过程可控；但仅限于制氧化物粉体，大多情况下颗粒偏大和团聚较重。为了克服这些缺点，常常先制备成以上纳米前躯体，然后再通过热解或烧结得到纳米氧化物。
实例：碳酸镁热分解制备纳米氧化镁；硝酸铁＜200℃热分解可制成10nm的Fe2O3；碳酸锆热分解可制出100nm纳米ZrO2；Al(NH4)2(SO4)4•24H2O分段热分解可出高纯度的纳米α—Al2O3
7.化学还原法
化学还原法：指利用还原反应制备纳米颗粒的方法，又分为溶液还原和高温还原两种方法。
溶液还原法：利用还原剂将金属盐溶液还原成纳米金属或非晶态合金方法；为了防团聚，需加入高分子保护剂PVP（聚乙烯吡咯烷酮）。优点：分散性好，基本呈球形，过程可控。
实例1：用KBH4作为还原剂，利用水溶液还原可制得纳米非晶态合金Fe—Co—B、Fe—B、Ni—P等。
实例2：利用多元醇还原可制得纳米金属颗粒，先将金属盐溶于或悬浮于乙二醇或一缩二乙二醇中，加热到醇的沸点时，还原生成纳米金属粒子Cu、Ni、Co、Ag、Pd等。
高温还原法：用C或CO高温还原制备纳米粉体的方法。
实例1：SiO2+3C→SiC+2CO（2473K）
实例2：Al2O3+3C+N2→2AlN+3CO（高温）
8.喷雾法
喷雾法：是将溶液首先雾化，再经过物理、化学方法转变为纳米颗粒的方法：一般分为下面三种。
喷雾干燥法：见前面物理制备方法3。
喷雾热解法：是指物化后的微小液滴受热分解生成纳米颗粒的方法。热解方法常用等离子体产生的高温热解。粒径取决于雾化液滴大小和溶液浓度，一般为几十纳米。实例用水和甲醇混合溶剂，将Mg(NO3)2—Al(NO3)3溶液喷雾热解（800℃）得几十纳米的铝镁尖晶石MgAl2O4。
喷雾水解法：利用醇盐气溶胶化，与水蒸气接触水解生成纳米颗粒的方法。实例：将铝醇盐雾化，冷却形成气溶胶，然后与水蒸汽发生水解生成纳米Al(OH)3,焙烧得纳米Al2O3。
9.电解法
电解法：是通过溶液（水溶液或非水溶液）电解或熔融盐电解制备纳米颗粒或纳米膜的方法。
原理：通过电解还原，将高阶的金属离子或化合物在阴极还原为纳米粒子、合金或氧化物的方法。为了制备较细的纳米颗粒，一般采用脉冲电流并加入分散保护剂（如糖精钠）。最后，将沉积在阴极的纳米颗粒刮下来，水洗和干燥即可；或者直接制成纳米块状材料。
优点：可制备电位较负的金属纳米颗粒，且过程可控，适合制备电催化的电极材料，
实例：以硫酸镍水溶液作为电解液，用糖精钠作为分散剂，采用脉冲电源点解，在阴极可得几十纳米的镍纳米颗粒。
10.模板合成法
模板合成法：是利用多孔材料结构中的空隙作为模板合成纳米颗粒的方法。
模板材料：有多孔玻璃、分子筛、大孔离子交换树脂等，有的还利用冠醚、杯芳烃等具有孔腔结构的大分子作为模板，除此之外，还可人工制备高分子模板，例如利用特定结构的大分子或其他材料作为基料。在其上面交联上一层高分子，然后通过酸、碱或溶剂将基料溶掉，就制成具有特定结构的高分子模板，在模板中生成纳米颗粒后，通过烧结即可将去除高分子。
优缺点：粒径形状和大小可控，粒径基本一致，分散性好，无团聚，非常适合于在分子筛微孔中沉积纳米催化剂；但工艺复杂、成本高、效率低。
实例：将Na—Y型分子筛与Cd(NO3)2溶液混合，离子交换后生成Cd—Y型分子筛，干燥后与H2S气体反应，在分子筛八面体沸石笼中生成CdS纳米粒子。
11.气相化学沉积法
气相化学沉积法：是利用激光或等离子体将反应物（固、液、气）气化，在气相中发生化学反应生成产物分子（或原子、分子），然后成核长大生成纳米颗粒或纳米薄膜的方法。
分类：气相分解法（气1→固+气2）、气相合成法（气1+气2→固+气3）、气固反应法（固1+气1→固2+气2）
优缺点：粒子均匀、纯度高，粒度小，分散性好，形状大小一致，化学活性高，无团聚；但设备昂贵，成本高。
实例：CH3SiCl3（g）→SiC（s）+3HCl（g）
TiCl4+O2→TiO2（s）+2Cl2（g）
Fe（s）+NH3（g）→γ’—Fe4N（s）H2（g）
12.其他方法
辐照法：在前面方法的基础上，再附加微波、紫外光、γ射线或电子辐照合成纳米颗粒的方法
超临界流体干燥法：将溶质溶于超临界流体（温度及压力均处于临界点以上的液体）、然后经过喷嘴快速减压膨胀，溶质瞬间成核成长形成纳米粒子。